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关于芘含量测定论文范文资料 与熏肠中苯并(α)芘含量测定有关论文参考文献

版权:原创标记原创 主题:芘含量测定范文 科目:毕业论文 2024-03-17

《熏肠中苯并(α)芘含量测定》:该文是关于芘含量测定论文范文,为你的论文写作提供相关论文资料参考。

摘 要:建立固相萃取-高效液相色谱法测定熏肠中苯并(α)芘的检测方法.样品经Cleanert BaP-3固相萃取柱净化、浓缩,C18色谱柱进行分离.结果表明:苯并(α)芘在线性范围0.5~10 ng/mL内,相关系数大于0.99,最低检出限为0.06 ?g/kg,相对标准偏差小于5%,回收率97.8%~107.0%.本方法快速简便、重现性好,可以用于熏肠中苯并(α)芘含量的测定.

关键词:苯并(α)芘;熏肠;固相萃取

Abstract: A high performance liquid chromatography with solid-phase extraction method was developed for the determination of benzo(α)pyrene in smoked sausage. The extracted sample was purified on a Cleanert BaP-3 solid-phase extraction column and separated on a C18 column. Benzo(α)pyrene was measured using a fluorescence detector at an excitation wavelength of 384 nm and an emission wavelength of 406 nm. The resultsshowed that benzo(α)pyrene displayed good linearity relationship over the concentration range of 0.5–10 ng/mL, with a coefficient correlation of 0.99. The limit of detection was 0.06 μg/kg, and the precision was below 5%. The average recoveries for blank spiked samples were in the range of 97.8%—107.0%. This method was rapid, simple, reproducible, and applicable for benzo(α)pyrene determination in smoked sausage.

Key words: benzo(α) pyrene; smoked sausage; solid-phase extraction

中图分类号:TS207.3 文献标志码:A文章编号:1001-8123(2015)03-0020-03

doi: 10.7506/rlyj1001-8123-201503005

熏肠是人们生活中非常喜爱的食品,但是在加工过程中,有机物会产生不完全燃烧现象并在肉制品表面沉积,脂肪、蛋白质等有机物在高温下的分解会产生多环芳类物质.现在已知的熏烤肉制品中多环芳烃类物质中苯并(α)芘是一种强致癌物[1-4],它是多环芳烃类中毒性最大的一种,其毒性超过黄曲霉毒素.它对人体健康危害巨大,被人体的肠道吸收后,容易导致皮肤癌等疾病.许多国家已经规定其相应的膳食摄入量和食品的限量标准,德国规定肉制品中其限量为1.0 μg/kg[5-6],GB2762—2012《食品中污染物限量》限定其在肉制品中最高残留量为5.0 μg/kg.

由于熏肠中的苯并(α)芘含量较低,含油脂多,基体复杂,干扰成分也多,在分析中干扰现象比较严重[7-9].目前在实际工作中使用到的检测方法有

GB/T 5009.27—2003《食品中苯并(α)芘的测定》,NY/T 1666—2008《肉制品中苯并(α)芘的测定》,

GB/T 22509—2008《动植物油脂:苯并(α)芘的测定:反相高效液相色谱法》.根据对标准的学习、实验条件的摸索和已有文献的分析,GB/T 5009.27—2003因为使用荧光光度和目测,操作过程中使用的溶剂量大,准确度低[10];NY/T1666—2008虽然分离效果好,检出限低,但是因为使用多次环己烷反萃取,回收率不高[11];而

GB/T22509—2008中采用中性氧化铝自装柱,在实验中制作了柱子,但氧化铝等级难以控制,自装柱柱效不稳定,石油醚洗脱过程繁琐,收集的洗脱液旋转蒸发后还继续使用氮吹和再次旋转蒸发,最后使用乙腈-四氢呋喃转移定容,回收率低[12-14].已有文献报道中提取肉制品中的苯并(α)芘的方法主要有液液萃取法、GPC净化法、C18固相萃取法[15-20].本实验采用专用的Cleaner tBaP-3固相萃取柱,对原有的方法进行了改进,对国标方法进行优化,回收率稳定、准确度更高、方法的专属性更强.

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

熏肠 市购.

苯并(α)芘标准溶液(20 μg/mL)(编号SB05-194-2008) 农业部环境保护科研监测所;正己烷、乙腈、四氢呋喃均为色谱纯 天津市科密欧化学试剂有限公司.

1.2 仪器与设备

LC-20AT液相色谱仪 日本岛津制作所;KQ-500型超声波清洗仪 昆山市超声仪器有限公司;氮吹仪 北京五洲东方科技发展有限公司;CleanertBAP-3固相萃取柱 天津博纳艾杰尔科技有限公司.

1.3 方法

1.3.1 标准工作液的配制

吸取100 μL 20μg/mL储备液用甲醇定容到100 mL,配制20 ng/mL的储备液.移取25、50、100、250、500 μL质量浓度为20 ng/mL的储备液,用四氢呋喃稀释成质量浓度为0.5、1、2、5、10 ng/mL的标准工作液,其线性范围为0.5~10 ng/mL.

芘含量测定论文参考资料:

结论:熏肠中苯并(α)芘含量测定为关于本文可作为相关专业芘含量测定论文写作研究的大学硕士与本科毕业论文含量测定论文开题报告范文和职称论文参考文献资料。

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