原创《镍钼矿中钼浸取原子吸收测定》：本论文为您写镍钼矿毕业论文范文和职称论文提供相关论文参考文献，可免费下载。
摘 要：本实验的主要内容是找到最佳的工作条件,并利用火焰原子吸收测定钼的含量.结果表明：用碱熔法提取镍钼矿中钼的最优实验条件为：焙烧温度为700℃.在此条件下,样品的熔解的比较好,浸取的效果比较好.
关键词：镍钼矿；火焰原子吸收测定；浸取
本实验的研究的主要内容是找到最佳的工作条件,并利用火焰原子吸收测定钼的含量.
1 实验部分
1.1 实验仪器和试剂
本实验使用的仪器如表1所示.
本实验所用试剂如下：
钼标准储备溶液：1.000g·L-1（国家钢铁材料测试中心,钢铁研究院）；使用时配成100μg/ml钼标准溶液；50%三乙醇胺（50%TEA）；过氧化钠；盐酸；镍钼矿.
原子吸收分光光度计的工作条件：（1）吸收线波长：313.3nm；（2）空心阴极灯电流：9mA；（3）狭缝宽度：0.38mm；（4）燃烧器高度：7.0mm；（5）乙炔流量：4.0 L/min；（6）空气流量：10.0L/min；（7）燃助比（乙炔︰空气）等于1︰5；（8）压力：0.02～0.06MPa.
1.2 实验方法
1.2.1 样品的制备
准确称取0.5000g的镍钼矿矿样置于带盖的高铝坩埚中,加入的过氧化钠混匀,然后将坩埚放入马弗炉中,升温至一定温度,熔融一段时间.试样冷却后全部移入烧杯中,用热水浸提坩埚,然后冷却.转入100ml容量瓶,定容至刻度,摇匀、静置、备用.
1.2.2 绘制校正曲线
分别移取100μg/ml的钼标准工作液0.0、0.5、1.5、2.5、3.5、5.0ml在分别加入TEA 5ml,再加入（1：1）硝酸5ml定容至刻度,摇匀.在TAS900型原子吸收分光光度计选定好的工作条件下,测定溶液的吸光度,绘制校正曲线.
1.2.3 样品测定
在和标准系列相同测试条件下,按编号先后顺序测定试样吸光度,然后从曲线上查得相应的浓度,计算样品中钼的浸出率.
1.2.4 钼矿的检测方法
吸取100μg/ml钼标准溶液2ml到50ml容量瓶中,加50%三已醇胺5ml稀释,5ml硝酸定容至刻度,摇匀,在原子吸收上测吸光度.
2 结果和讨论
2.1 火焰原子吸收法测定钼
2.1.1 表面活性剂TEA的用量
加入表面活性剂能使溶液的表面张力较低,雾化率得到提高,提高钼的原子化率,提高吸光度.称取5份样品（标准物质）0.5000g,在高铝坩埚中加入过氧化钠,700℃焙烧,到温后继续焙烧5min,再用热水提取,定容到100ml,摇匀,静置,取上清液20ml在50ml量瓶中加入酚酞,用（1：1）硫酸调到无色,分别加入50%的TEA溶液0.0、2.0、4.0、5.0、6.0、8.0ml.在仪器工作最佳条件下测定钼吸光度.
当50%的TEA加入量在4.0～8.0ml时,吸光度趋于稳定.TEA加入过多会使溶液变稠,影响进样量.所以确定50%的TEA加入量确定为5ml.
2.1.2 空气-乙炔流量比
鉬的原子化过程需要的温度比较高,空气-乙炔流量比的不同,直接影响火焰性质,如果温度达不到会形成的氧化钼难解离,原子化程度不到.所以定仪器其他工作条件,空气流量设定为10L/min时,选择乙炔流量为2.5L/min、2.7L/min、2.8L/min、2.85L/min、2.9L/min,测定5μg/ml标准溶液.当乙炔流量为2.8L/min时,Mo的吸光度稳定且较高,所以选用乙炔流量2.8L/min为最佳流量比.
2.1.3 工作曲线的绘制
取6只50ml的容量瓶,分别加100μg/ml的钼标准0.0mL、0.5ml、1.5ml、2.5ml、3.5ml、5.0ml,在分别加入TEA 5ml,再加入（1：1）硝酸5ml定容至刻度,摇匀.按照原子吸收分光光度计的工作条件绘制钼的工作曲线如图2.Mo的浓度在0.1～10μg/ml内线性良好,回归方程A等于0.0033C+0.0018（C的单位μg/ml）,相关系数r等于0.9991.按照选定的仪器工作条件,重复测定空白溶液得到检出限为0.05μg/ml.
2.1.4 精密度和回收率试验、对照试验
对样品进行处理,检测钼的含量,得出回收量,对钼的含量分析,根据检测的量计算回收率,得出表2.
3 样品分析
3.1 分析步骤
准确称取0.5000g镍钼矿样于高铝坩埚中,加入Na2O2充分搅匀,表面再覆盖一层Na2O2,放入马弗炉中,在700℃烧结,到温度后5min,取出冷却.将烧结物小心移入烧杯中,加入热水浸取,煮沸,冷至室温冲洗于100ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀、备用.取上述100ml容量瓶中的样品溶液20ml至50ml容量瓶中,加入酚酞,用（1：1）硫酸调至无色,加5ml（1：1）硝酸,再加三已醇胺5ml定容至刻度,摇匀.
3.2 对照试验
取3个镍钼矿样各称取0.5000g两组,一组用本方法,另一组溶样方法和上面的一样,取10ml容好的备用液,至50ml容量瓶中,加酚酞,用硫酸调至无色,加0.6g/L硫酸铜10ml,5%的硫脲8ml,在加硫氰酸铵显色剂.在721G型紫外-可见分光光度法进行分析,两组结果进行对照见表3.
4 结论
实验结果表明,用碱熔法提取镍钼矿中钼的最优实验条件为：焙烧温度为700℃,到温度后5min,在此条件下,样品的熔解的比较好,浸取的效果比较好.并在加入TEA增敏,产生了很好的效果,消除了干扰,使原子吸收检测的结果和分光光度计的比较,在允许的偏差范围内.
参考文献
[1] 陈新民. 火焰原子吸收法测定钼[J]. 中国钼业,2006,30（1）：29-30.
镍钼矿论文参考资料：
结论：镍钼矿中钼浸取原子吸收测定为大学硕士与本科镍钼矿毕业论文开题报告范文和相关优秀学术职称论文参考文献资料下载，关于免费教你怎么写张家界镍钼矿方面论文范文。
